3339-73-9 3-Phthalimidopropionic অ্যাসিড

1.1;2.1 1. ফ্যাথ্যালিক অ্যানহাইড্রাইড অ্যালানিনের সংশ্লেষণ: একটি 1000 মিলি থ্রি-নেক ফ্লাস্কে 100 গ্রাম (1.12 এমএল) অ্যালানাইন যোগ করুন, 170 গ্রাম (1.15 এমএল) ফ্যাথ্যালিক অ্যানহাইড্রাইড, 5 গ্রাম ট্রাইথাইলামাইন এবং 650 মিলি লিটার টলুডেক্স জলের তাপ বিক্রিয়া করা হয়েছিল। প্রতিক্রিয়া চলাকালীন, প্রতিক্রিয়াটি করা হয়েছিল যতক্ষণ না জলের ফোঁটা না হয়, তাপমাত্রা 20 ডিগ্রি সেলসিয়াসে নামিয়ে দেওয়া হয়, তাপমাত্রা 2 ঘন্টা রাখা হয়, সাকশন পরিস্রাবণ, ফিল্টার কেক বেকিং শুকনো 240.2 গ্রাম ফ্যাথ্যালিক অ্যানহাইড্রাইড অ্যালানাইন, এইচপিএলসি বিশুদ্ধতা 99.1%, ফলন 97.7%।
I-16.1 3-(l,3-dioxo-2,3-dihydro-lH-isoindol-2-yl) প্রোপ্যানোইক অ্যাসিডের সংশ্লেষণ একটি 3-L 4-গলাযুক্ত গোলাকার-নীচের ফ্লাস্কে পরিস্কার করা হয় এবং একটি জড় পরিবেশের সাথে বজায় রাখা হয় নাইট্রোজেন, 3-অ্যামিনোপ্রোপানোইক অ্যাসিড (20 গ্রাম, 224.48 mmol, 1.00 ইকুইভ) এবং 1,3- ডাইহাইড্রো-2-বেনজোফুরান-l,3-ডায়ন (33.28 গ্রাম, 224.69 mmol, 1.00 ইকুইভ) অ্যাসিটিক অ্যাসিডের দ্রবণ স্থাপন করা হয়েছিল। (1,200 মিলি)।এর পরে 0 °C তাপমাত্রায় বেশ কয়েকটি ব্যাচে পটাসিয়াম অ্যাসিটেট (66.0 g, 672.49 mmol, 3.00 equiv) যোগ করা হয়েছিল।ফলস্বরূপ দ্রবণটি একটি তেল স্নানে 80 ডিগ্রি সেলসিয়াসে 3 ঘন্টার জন্য নাড়াচাড়া করা হয়েছিল।ফলস্বরূপ মিশ্রণটি ভ্যাকুয়ামের নীচে ঘনীভূত হয়েছিল।তারপরে 150 মিলি জল যোগ করে প্রতিক্রিয়াটি নিভিয়ে দেওয়া হয়েছিল।কঠিন পদার্থগুলি পরিস্রাবণ দ্বারা সংগ্রহ করা হয়েছিল।এর ফলে 40 গ্রাম (81%) 3-(l ,3-dioxo-2,3- dihydro-lH-isoindol-2-yl) প্রোপানোয়িক অ্যাসিড সাদা কঠিন হিসাবে পাওয়া যায়।আর/.0.15 (ইথাইল অ্যাসিটেটে: পেট্রোলিয়াম ইথার = 1 : 1)
β-অ্যালানাইন (5.0 g, 0.056 mol), phthalic anhydride (8.7 g, 0.059 mol), এবং DMF (20 mL) এর মিশ্রণ 3 ঘন্টার জন্য নাড়াচাড়ার অধীনে রিফ্লাক্স করা হয়েছিল।ফলস্বরূপ মিশ্রণটি ঘরের তাপমাত্রায় ঠাণ্ডা করা হয়, বরফের জলে (~100 মিলি) ঢেলে দেওয়া হয় এবং তারপরে স্তন্যপান করে ফিল্টার করা হয়।ফিল্টার কেকটি পর্যায়ক্রমে জল (15 মিলি × 3), অ্যালকোহল (3 মিলি × 3), এবং ইথার (10 মিলি × 2) দিয়ে ধুয়ে ফেলা হয়েছিল এবং তারপরে 2e (9.9 গ্রাম, 80%) সাদা হিসাবে দিতে ভ্যাকুওতে শুকানো হয়েছিল। কঠিন
137.6 ধাপ 6: isobenzofuran-l,3-dione (20 g, 135 mmol) এবং 3- aminopropanoic অ্যাসিড (12 g, 135 mmol) এর মিশ্রণ 170°C তাপমাত্রায় 6 ঘন্টার জন্য নাড়াচাড়া করা হয়েছিল।চিত্র 2 দেখুন। প্রতিক্রিয়া সম্পূর্ণ হওয়ার পরে, মিশ্রণটি জল দিয়ে মিশ্রিত করা হয়েছিল এবং DCM (100 mL x 3) দিয়ে নিষ্কাশন করা হয়েছিল।সম্মিলিত জৈব স্তরগুলিকে অ্যানহাইড্রাস সোডিয়াম সালফেটের উপর শুকানো হয়েছিল, ফিল্টার করা হয়েছিল এবং 3-(l,3-dioxoisoisoindolin-2-yl) প্রোপ্যানোইক অ্যাসিড 137g (20 গ্রাম, 69%) সাদা কঠিন হিসাবে দেওয়ার জন্য কম চাপে ঘনীভূত করা হয়েছিল।
3-Phthalimidopropanoic acid (4) phthalic anhydride (0.32 g, 2.2 mmol) এবং b-alanine (0.19 g, 2.2 mmol) এর মিশ্রণ একটি খোলা ফ্লাস্কে 150˚C তাপমাত্রায় 2 ঘন্টার জন্য গরম করা হয়েছিল।rt-এ ঠাণ্ডা হওয়ার পর, H2O (5 mL) যোগ করা হয়েছিল এবং প্রতিক্রিয়া মিশ্রণটি CH2Cl2 (2 X 20 mL) এ বের করা হয়েছিল।জৈব স্তরটি Na2SO4 এর উপর শুকানো হয়েছিল, 62% ফলনে একটি সাদা কঠিন (0.3 গ্রাম) দেওয়ার জন্য ফিল্টার করা হয়েছিল এবং ঘনীভূত হয়েছিল;IR (KBr) 1711, 2954 cm-1;mp 140-141˚Cপণ্যটি পরবর্তী ধাপে আরও পরিশোধন ছাড়াই ব্যবহার করা হয়েছিল।