57561-39-4 N-Boc-N-মিথাইল-অ্যামিনোথানল

CH2Cl2 (20 ml) তে 2-(methylamino) ইথানল (500 mg, 0.53 ml, 6.66 mmol) এর দ্রবণে Boc2O (1.48 গ্রাম, 6.79 mmol) যোগ করা হয়েছিল, তারপর 1 ঘন্টা ঘরের তাপমাত্রায় নাড়তে হবে।বিক্রিয়া দ্রবণটি ব্রাইন এবং CH2Cl2 দিয়ে বের করা হয়েছিল।এইভাবে প্রাপ্ত জৈব স্তরটি MgSO4 এর উপর শুকিয়ে ফিল্টার করা হয়েছিল।তারপর, পরিস্রুত বস্তু যৌগ (বর্ণহীন তেল, পরিমাণগত) প্রাপ্ত করার জন্য শূন্যস্থানে ঘনীভূত হয়েছিল;1H NMR (200 MHz, CDCl3) ডেল্টা 3.74 (q, J= 10.5, 5.2 Hz, 2H) 3.25 (t, J= 5.2 Hz, 2H) 2.91 (s, 3H) 1.45 (s, 9H);ভর বর্ণালী m/e (আপেক্ষিক তীব্রতা) 144 (20) 102 (24) 57 (70) 44 (100)।
উদাহরণ 38;N1-(3-ফ্লুরো-4-(2-(1-(2-(methylamino)ইথাইল)-1H-imidazol-4-yl)thieno[3,2-b]pyridin-7-yloxy)phenyl)-N3 -(2-মেথোক্সিফেনাইল) ম্যালোনামাইড (96);ধাপ 1: tert-Butyl 2-hydroxyethyl(methyl)carbamate (97) (J. Med. Chem., 1999, 42, 11, 2008) 2-(methylamino) ইথানল (5.0 g, 67 mmol) এর দ্রবণে RT-এ THF (50 ml) যোগ করা হয়েছিল Boc2O (15.7 g, 72 mmol) এবং প্রতিক্রিয়া মিশ্রণটি RT-এ 4 ঘন্টার জন্য আলোড়িত হয়েছিল।প্রতিক্রিয়া মিশ্রণটি শুষ্কতায় কেন্দ্রীভূত ছিল এবং শিরোনাম যৌগ 97 সরাসরি পরবর্তী ধাপে কোন অতিরিক্ত পরিশোধন ছাড়াই ব্যবহার করা হয়েছিল (11.74 গ্রাম, 100% ফলন)।MS (m/z): 176.2 (M+H)।
l-2-[4-Bromo-2-(4-oxo-2-ftiotaioxo1hiazolidin-5-ylidenemefliyl)phenoxy]efliyl-3-efliyl-l- methylurea(Compoiotamd 161) ধাপ 1 : t-butyl2- এর সংশ্লেষণ hydroxythylmethylcarbamate;CH2Cl2 (20 ml) তে 2-(methylamino) ইথানল (500 mg, 0.53 ml, 6.66 mmol) এর দ্রবণে BoC2O (1.48 g,6.79 mmol) যোগ করা হয়েছিল, তারপরে 1 ঘন্টা ঘরের তাপমাত্রায় নাড়তে হবে।বিক্রিয়া দ্রবণটি ব্রাইন এবং CH2Cl2 দিয়ে বের করা হয়েছিল।এইভাবে প্রাপ্ত জৈব স্তরটি MgSO4 এর উপর শুকিয়ে ফিল্টার করা হয়েছিল।তারপর, পরিস্রুত বস্তুর যৌগ (বর্ণহীন তেল, পরিমাণগত) পাওয়ার জন্য শূন্যে ঘনীভূত হয়েছিল; 1HNMR (200 MHz, CDCl3) ডেল্টা 3.74 (q, J= 10.5, 5.2 Hz, 2H) 3.25 (t, J= 5.2 Hz, 2H) 2.91 (s, 3H) 1.45 (s, 9H);ভর বর্ণালী m/e (আপেক্ষিক তীব্রতা) 144 (20) 102 (24) 57 (70) 44 (100)।
2-(মেথাইলামিনো) ইথানল (90.1 গ্রাম, 1.2 মোল) 1.2 লিটার মিথিলিন ক্লোরাইডে দ্রবীভূত হয়েছিল, এবং 00 সেঃ তাপমাত্রায় নাড়ার সময় BoC2O (218 গ্রাম, 1 মোল) ধীরে ধীরে যোগ করা হয়েছিল, তারপরে ঘরের তাপমাত্রায় 3 ঘন্টা।প্রতিক্রিয়া মিশ্রণটি ক্রমানুসারে 700 মিলি স্যাচুরেটেড অ্যামোনিয়াম ক্লোরাইডের জলীয় দ্রবণ এবং 300 মিলি জল দিয়ে ধুয়ে ফেলা হয়েছিল।ধোয়া মিশ্রণটিকে অ্যানহাইড্রাস সোডিয়াম সালফেট ব্যবহার করে ডিহাইড্রেট করা হয়েছিল এবং একটি কম চাপে ঘনীভূত করা হয়েছিল, যৌগ (a) (175 গ্রাম, 1 mol, 100%) একটি রঙ ছাড়া তেল হিসাবে পেতে। TLC : Rf = 0.5 (50% EtOAc in Hex) Ce-Mo stain1H NMR (600MHz, CDCl3) ডেল্টা 1.47 (s, 9H), 2.88 (br s, IH), 3.41 (br s, 2H), 3.76 (br s, 2H) দিয়ে ভিজ্যুয়ালাইজ করা হয়েছে।
2-(মেথাইলামিনো) ইথানলের 90.1 গ্রাম (1.2 মোল) 1.2 লিটার মিথিলিন ক্লোরাইডে দ্রবীভূত হয়েছিল, 218 গ্রাম (1 মোল) Boc2O ধীরে ধীরে যোগ করা হয়েছিল যখন ফলস্বরূপ দ্রবণটি 0C তাপমাত্রায় আলোড়িত হয়েছিল এবং এর ফলে দ্রবণটি 0C তাপমাত্রায় আলোড়িত হয়েছিল। ঘরের তাপমাত্রা 3 ঘন্টা।বিক্রিয়া মিশ্রণটি পর্যায়ক্রমে 700 মিলি জলীয় স্যাচুরেটেড অ্যামোনিয়াম ক্লোরাইড দ্রবণ এবং 300 মিলি জল দিয়ে ধুয়ে ফেলা হয়, অ্যানহাইড্রাস সোডিয়াম সালফেট ব্যবহার করে ডিহাইড্রেট করা হয় এবং তারপরে 175 গ্রাম (1 মোল) অ্যাক্রোমিক অয়েল যৌগ দ্বারা সুরক্ষিত প্রাপ্ত করার জন্য কম চাপে ঘনীভূত হয়। Boc গ্রুপ (ফলন: 100%)।[0140] 1H NMR (600MHz, CDCl3) ডেল্টা 7.84 (br s, 2H), 7.76 (br s, 2H), 4.34 (d, J = 15.0 Hz, 2H), 3.63 (br s, 2H), 3.04 (d) , J = 15.0 Hz, 3H), 1.46 (d, J = 16.2 Hz, 9H) [0141] প্রাপ্ত যৌগের 90 গ্রাম (0.514 mol) টেট্রাহাইড্রোফুরানের 1.5 L, 88.0 g (539 mol) দ্রবীভূত হয়েছিল হাইড্রোক্সিফথালিমাইড এবং 141 গ্রাম (0.539 mol) ট্রাইফেনাইলফসফাইন যোগ করা হয়েছিল, 0C তাপমাত্রায় ফলস্বরূপ দ্রবণটি নাড়ার সময় 106 mL (0.539 mol) ডাইসোপ্রোপাইল অ্যাজোডিকারবক্সিলেট ধীরে ধীরে যোগ করা হয়েছিল, এবং ফলস্বরূপ দ্রবণটি তাপমাত্রা 3 ঘন্টা বাড়ানোর সময় আলোড়িত হয়েছিল। ঘরের তাপমাত্রায়।হ্রাসকৃত চাপে প্রতিক্রিয়া মিশ্রণের ঘনত্বের পরে, এতে 600 মিলি আইসোপ্রোপিলেথার যোগ করা হয়েছিল, ফলস্বরূপ দ্রবণটি 0C তাপমাত্রায় 1 ঘন্টার জন্য নাড়া দেওয়া হয়েছিল এবং সাদা কঠিন ধরণের ট্রাইফেনাইলফসফাইন অক্সাইড ফিল্টার করা হয়েছিল।কঠিনকে 200 মিলি আইসোপ্রোপিলেথার দিয়ে ধুয়ে 0C তে ঠান্ডা করা হয়েছিল এবং প্রথম ফিল্ট্রেটের সাহায্যে সংগ্রহ করা হয়েছিল, এবং ফলস্বরূপ পরিস্রুতকে কম চাপে ঘনীভূত করা হয়েছিল 198 গ্রাম যৌগ XX এবং ডাইসোপ্রোপাইল হাইড্রোজোডিকারবক্সিলেটের মিশ্রণের অনুপাতে 105%। (ফলন: 120%)।[0142] 1H NMR (600MHz, CDCl3) ডেল্টা 7.84 (br s, 2H), 7.76 (br s, 2H), 4.34 (d, J = 15.0 Hz, 2H), 3.63 (br s, 2H), 3.04 (d , J = 15.0 Hz, 3H), 1.46 (d, J= 16.2 Hz, 9H)